纳米铜作为润滑油添加剂的制备外文翻译资料

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纳米铜作为润滑油添加剂的制备

王晓丽，徐滨士，许一，于鹤龙，史佩京，刘谦

（中国，北京100072，再制造国家重点实验室）

摘要：纳米铜作为润滑油添加剂具有良好的摩擦学性能和主动自修复效果摩擦副。液相还原法制备纳米添加剂是最常用的方法之一。采用液相还原法制备纳米铜。不同项目和常规做法的制备研究了纳米铜。采用表面处理和高浓度的方法研究了纳米铜的分散问题。透射电镜和X射线衍射表征纳米铜粉的粒径、分散稳定性和纯度。结果表明，制备和分散的方法可以得到20纳米铜作为润滑油中具有良好分散性能的添加剂。

关键词：纳米铜;润滑油添加剂；液相还原法；分散

1引言

纳米铜是纳米级的超细颗粒，具有一定的特性。纳米铜润滑油添加剂具有良好的摩擦学性能。特别是，它可以代表在降低摩擦系数、提高抗磨性能和摩擦自修复微小损伤。

纳米技术的发展提供了新的手段制备纳米润滑油添加剂。采用不同的方法制备了纳米铜作为润滑油添加剂。KBH4反应是液相还原法的一种新方法。该方法具有很多优点，如操作简单，工艺流程短，生产成本低，可以实现商业流程。但由于纳米粒子具有较大的比表面积和高的表面能，纳米粒子容易在液体培养基中烧结制品。因此，纳米粒子的分散成为液相还原法制备纳米铜的关键问题之一。在文章中，纳米铜的制备方法研究了OD在液相中KBH4还原。分散纳米铜的表面处理和高分散的方法研究。

2 制备纳米铜

2.1实验方法

本实验试剂分别是还原剂KBH4，络合剂EDTA、五水硫酸铜和固体KOH。实验仪器是电动搅拌器。

在水中溶解一定量的KOH，然后在KOH碱性溶液加入一定比例硼氢化钾溶液。在干燥箱加热去除五水硫酸铜中的结晶水形成A。不溶解硫酸铜晶体在水溶液中溶解的形式B。螯合剂EDTA溶解在溶液B中形成一定量的溶液C。在电动搅拌器强力搅拌的条件下，A迅速沉降到溶液B或C溶液中。实验遵循步骤，如表1所列。

2.2反应产物的分析

不同项目制备的样品通过X射线衍射分析（X R D）仪器进行分析。分析结果被用来估计反应产物。

用XRD分析溶液A的产物落入溶液B。结果示图1。

图1：XRD分析产品不含EDTA

（a）反应摩尔比为2.7：1：8；（b）反应摩尔比为2.7∶1∶5.3

图1表示反应在B中无EDTA的情况下生成纯铜。如果溶液KOH的量多，产品为铜和氧化亚铜。否则，该产品是铜。

溶液A滴入溶液C，硫酸铜、硼氢化钾、氢氧化钾的摩尔比为2.7：1：8和3：1：8，分别对样品通过XRD进行分析，结果如图2所示。

图2：XRD分析产品含EDTA

（a）反应摩尔比为2.7：1：8；（b）反应摩尔比为3：1：8

图2表示该产品是纯铜条件下加EDTA的溶液B，反应物摩尔比为n（CuSO4）：n（KBH4）N（K O H）=2.7：1：8，该产品在铜和氧化亚铜下，反应物摩尔比n（CuSO4）：n（KBH4）：n（K O H）= 3.0：1：8。

溶液A滴入溶液C,硫酸铜、硼氢化钾、氢氧化钾的摩尔比为2.7:1:7.5和2.7:1:5.3。分别对样品通过XRD进行分析，结果如图3所示。

图3：XRD分析产品含EDTA和少量KOH

（a）反应摩尔比为2.7:1:7.5；（b）反应摩尔比为2.7:1:5.3

图3表示样品是铜和少量氧化亚铜存在的条件下加EDTA的溶液B，反应物摩尔比为n（CuSO4）：n（KBH4）N（K O H）=2.7：1：7.5，该产品只有氧化亚铜的条件下，反应物摩尔比n（CuSO4）：n（KBH4）：n（KOH）=2.7:1:5.3。

2.2 讨论

在液相KBH4还原制备纳米铜的反应如下：

8CuSO₄ 3KBH 16KOH =8Cu 8K₂SO₄ 3KBO₂ 10H₂O 4H₂

它是已知的从方程（1），反应物摩尔比为硫酸铜、硼氢化钾、K O H：2.7:1:5.3。图1图2图3的实验结果表示产品不纯净铜对反应物摩尔比为硫酸铜、硼氢化钾、KOH：2.7:1:5.3。增加KOH的量可以得到纯铜。原因如下。在铜离子存在的碱性溶液下会发生反应：Cu² 2OH^-==Cu(OH)₂darr;强还原剂硼氢化钾将发生反应：2Cu(OH)₂ BH₄^-==Cu₂O BO₂^- H₂O 3H₂

反应防止生成铜。如果碱KOH过度,会产生海蓝色的[Cu(OH)₄]^-，反应如下Cu(OH)₂ 2OH^-==[Cu(OH)₄]^-如果是强还原剂KBH4溶液，反应会生成，如下：

[Cu(OH)₄]^- BH₄^-==Cu BO₂^- 2OH^- 3H₂

上述分析表明，制备纯铜需要过量的碱。EDTA是一种最常见的络合剂，具有重要的制备铜功能。在硫酸铜溶液中加入EDTA试剂，铜离子存在于Cu(EDTA）22-

所以，铜离子和Cu(EDTA）22-中存在动态平衡，由于动态平衡铜离子正在逐步析出。释放的铜与碱形成螯合物[Cu(OH)4]-。而[Cu(OH)4]-在强还原剂的存在下还原成铜。如果没有络合剂溶液中的硫酸铜，因为铜离子和氢氧根离子迅速形成Cu(OH)2沉淀。一部分或全部Cu(OH)2在强还原剂的作用下还原为氧化亚铜。如果在溶液中存在过多的碱，那么Cu(OH)2沉淀的一部分变成[Cu(OH)4]-，并在强还原剂的作用下生成Cu。

3 分散

3.1纳米铜的表面处理

制备的铜粒子被清洗到中性，然后与一定的油酸混合。这个铜颗粒经球磨处理成铜润滑油添加剂。

3.2分散稳定性评价

纳米铜的分散稳定性是它作为润滑油添加剂的关键问题之一。纳米铜实现良好的润滑效果易在液体介质中结块。所以，纳米铜需要表面处理提高分散稳定性。评价分散稳定性的方法有很多种。一种方法是直接观察通过透射电子显微镜（TEM）,另一种方法是摩擦学性能的研究。后一种方法更可靠，适用于科研和生产实践中。制备的铜润滑油添加剂分子网格分布。它被观察到结果，如图4所示。

图4 纳米铜在TEM图谱

图4表示所制备的铜添加剂为约20 nm的椭圆形颗粒粒度均匀分散。结果表明纳米铜添加剂能很好地通过球磨法分散。纳米铜的摩擦学性能摩擦磨损试验机评价润滑油添加剂。评价条件是润滑油是650SN，纳米铜添加量分别为0.1%,0.15%,0.175%,0.5%和1.0%加载力为400N,转速为200转/分钟，时间为1 h。评估结果如图5所示

图5 纳米铜的系数和质量的摩擦关系曲线

图5显示了纳米铜的摩擦系数和质量之间的关系曲线。图5所示加入纳米铜添加剂降低了润滑油的摩擦系数。不同质量纳米铜添加剂的系数有不同程度的减摩效果。当纳米铜加入量为0.15%时，摩擦系数最小为（0.057）。结果表明，纳米铜作为添加剂的摩擦学性能稳定，并且钠米铜添加剂润滑油具有良好的分散稳定性。

4 结语

1）纳米铜的制备技术研究了液相还原硼氢化钾。通过实验数据研究表明反应需要络合剂和过量碱。

2）纳米铜添加剂的特点利用XRA和TEM分析得出了制备纯纳米铜需要在硫酸铜、硼氢化钾、氢氧化钾摩尔比为2.7：1：8，硼氢化钾的碱性溶液滴入硫酸铜配合物下制备。

3）观察TEM和摩擦学性能测试表明，通过KBH4还原液相及球磨法制备的纳米铜作润滑油添加剂具有优良的分散性。

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