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Sc对铸态Al-Mg合金的显微组织和力学性能的影响

摘要

使用光学显微镜 (OM) ，扫描电子显微镜 (SEM)，电子背散射衍射 (EBSD) 和性能测试以研究Sc对铸态Al-Mg合金的显微组织和力学性能的影响。结果表明，在Sc大于0.4 wt.%时具有显著的晶粒细化效果，原因是将典型的树枝状显微组织转变为等轴晶组织。可以发现这种效果与一种初生颗粒有关，阻碍了不期望扩散和随后的晶粒生长，并在凝固期间作为alpha;-Al基体的有效的异质形核点。另外，这些颗粒可以产生显著的细化晶粒效果。使用原子力显微镜(AFM)和SEM元素图研究这些颗粒的内部结构和元素分布，可以发现它们是由Al₃Sc和alpha;-Al相组成的共晶体，而非单一的Al₃Sc相，其表现出“Al₃Sc alpha;-Al Al₃Sc ...”多层结构。

介绍

Al-Mg合金因其诱人的综合性能，如中等强度，高延展性和优异的耐腐蚀性而被广泛应用于食品加工和化工工业领域。这些合金的强度主要由于在Al中具有相当大固溶度的Mg的固溶强化。然而，为了拓宽在汽车和航天航空工业领域中的应用，需要更高机械强度的合金。一种有效改善Al合金( 包括我们实验用Al-Mg合金 )强度的方法是添加Sc作为合金元素。添加Sc以加强Al合金力学性能的强化机制被经常报道是存在纳米级相干Al₃Sc颗粒，其在时效处理或热机械处理中从过饱和alpha;-Al基质中沉淀出来。另一方面，对于铸锭，初生Al₃Sc颗粒的形成也有助于细化形成的微结构，这改善了强度和成形性。然而，这种效果只在Sc含量达到共晶组成时显现。

由于晶粒细化的巨大贡献，在许多研究中已经对有关在含有高水平Sc的Al合金中发现的Al₃Sc颗粒进行了许多工作。Norman等人提出初级Al₃Sc颗粒可能具有尖锐的立方形态，在某些情况下表现出明显的内部划分结构。基于提取方法，Hyde等人已经观察到了具有圆角和凹面的界面特征的初生Al₃Sc颗粒的三维立体形态。他们进一步证实Al₃Sc颗粒在熔体内预先存在的氧化物颗粒上非均匀形核。其他研究者在金相观察中也注意到出现在晶粒中心和晶界附近的初生颗粒形态。初生Al₃Sc颗粒无疑被确定为准立方形态和晶粒细化的原因。然而，人们对这些初生颗粒的微观结构特征的专门研究很少，对晶粒细化的基本机制仍不清楚。

这项工作的主要目的是研究Sc对铸态Al-Mg显微结构和合金力学性能的影响，特别强调使用了电子背散射衍射 (EBSD)，原子力显微镜 (AFM) 和EDS映射，以进一步揭示在铸态Al-Mg合金颗粒中初生粒子的内部结构、微取向、元素分布和晶粒细化的作用。

实验

在本研究中考虑的合金是在电阻炉中使用的商业纯度99 wt.%Al，Al-50.4%Mg和Al-0.02%Sc母合金。在熔炼过程中添加所有需要的元素后，将熔体加热至740℃，充分搅拌，然后在700℃条件下倒入两个不同形状的钢模具中，然后将坯料空冷至室温。一个模具是圆形拉伸样品的形状，另一个是200times;45times;45mm 3层状样品的形状。将层状样品切割并用于在铸态条件下的显微组织观察和硬度测试。通过X射线荧光光谱仪 (XRF) 分析实验合金的化学成分，结果显示于表1。注意，所有的样品都是在相同条件下制备，因为不同冷却速率确实导致完全不同的微结构状态和力学性能。使用Raytek红外温度计测量冷却速率，确定为200-300K/s的范围。

表 1：合金的化学成分

使用MR5000光学显微镜在横截面上对铸态样品进行金相观察。按常规机械程序抛光制备样品，并用由2.5%硝酸、1.5%盐酸、1%氢氟酸和95%水组成的Keller试剂蚀刻，通过配备EDS检测仪（能量分散光谱仪）的SU8020 FEG（场发射枪）-SEM定量分析目标区域的元素分布。使用自动EBSD在装备有HKL通道5 EBSD采集系统的JSM-6490LV钨丝-EMS上获得取向图。首先将试样垂直于纵向方向切割，研磨至小于200mu;m，然后冲压成phi;3mm的圆盘，最后在-30℃的温度下在30%硝酸和70%甲醇的溶液中使用双喷射抛光单元在20V下电抛光。

使用Bruker AFM直接在EBSD样品表面上详细研究表面形貌。使用具有分辨率为512times;512数据点的基本扫描尺寸为20times;20mu;m²的仪器用于初生粒子的形态的总体记录。用HBV-30A显微硬度计测量铸态合金在施加30s的10kg载荷下的硬度。

结果与讨论

3.1铸态合金的微观结构

图1 铸态Al-5Mg-Sc合金的光学显微镜照片：a）0Sc；b）0.2Sc；c）0.4Sc；和d）0.6Sc

添加Sc的改性Al-Mg铸态合金的典型光学显微镜照片如图1所示，显示了Sc不同质量百分比下的微结构演变。对于图1a所示的Al-5Mg合金，微观结构的特征是在粗晶粒内形成的树枝状结构，平均枝晶臂间距约20mu;m。含量为0.2 wt.%、0.4 wt.%、0.6 wt.%Sc的Al-Mg-Sc合金的微观结构分别示于图1b-d。从图1b中可以看出，晶粒尺寸稍有变化，表明添加0.2 wt.%的Sc并不导致明显的晶粒细化。事实上，图2的结果显示平均粒径从259.1mu;m略微降低到201.1mu;m。当Sc含量增加到0.4 wt.%时，如图1c所示，没有发现树枝状结构被细等轴晶粒结构代替的迹象。此外，在附近的晶粒和晶界内可以看到许多初生颗粒。在含有0.6 wt.%Sc的Al-5Mg合金中观察到相同的行为，与Al-Mg-0.4Sc合金相比，其显示更细的等轴晶结构和更多的初生颗粒。结果表明，含量高于0.4 wt.%的Sc对铸态Al-5Mg合金的晶粒细化具有显著的益处。图2显示了使用连接到EBSD分析的“Tango”软件计算的随着Al-Mg-Sc合金中Sc含量变化，平均晶粒尺寸的演变。可以清楚地观察到平均晶粒尺寸的显著减小，从259.1mu;m到77.2mu;m，减小约三倍，这表明从粗晶到完全细等轴晶的结构演化。计算出Al-Mg-0.6Sc合金的平均粒径为51.3mu;m。这表明随着Sc含量增加，平均晶粒尺寸进一步减小，从而得到晶粒细化的更大益处。

图2. 以Sc含量为变量的Al-Mg-Sc合金的平均晶粒尺寸函数

Sc (wt.%)

平均晶粒尺寸（mu;m）

图3 a）和b）分别为Al-5Mg-0.2Sc和Al-5Mg-0.4Sc合金的SEM图像；c）和d）分别由a和b中的框所概括的区域的EBSD图；e）c中标记的树突状区域的元素图；f）在其中心含有初级颗粒的颗粒的元素图

图3a是电抛光后的铸态Al-5Mg-0.2Sc合金的低倍放大SEM显微照片，图3c是图3a中标记区域的EBSD图，清楚地显示具有树枝状亚结构的粗晶粒与在Al-5Mg合金中存在形式较小的等轴晶的共存。这表明，尽管晶粒尺寸轻微改变，但与粗晶粒结合的树枝状亚结构依然存在。结果表明，加入0.2 wt.%的Sc并不能完全消除铸态Al-Mg-Sc合金中的枝晶。图3e表示图3c中标记的粗晶粒的一小部分枝晶的元素分布图。比较元素分布图和SEM图像，显示出Al富集与树枝状树干，而Mg主要偏析在枝晶臂和晶界处。这种溶质的微观分离是在铸造Al合金的凝固期间溶质再分布的结果。典型的铸态Al-5Mg-0.4Sc合金的等轴晶结构显示在图3b和3c中，分别描述了电抛光后的切片样品的SEM显微照片以及标记区域对应的EBSD图。应该注意，在样品表面上的颗粒内部可见一些方形孔。图3f是包含方孔的晶粒的元素图，其显示孔中包含高含量的Sc。因此，这应该是初生Al₃Sc颗粒的残余物，在电抛光后被发现侵蚀颗粒。

图4 a）铸造Al-5Mg-0.6Sc合金的典型光学显微照片；b）使用电解抛光蚀刻的样品的SEM图像；c）由b中的框架概括的区域的EBSD图像；d）和e）分别在c中标记的初生颗粒和基体的EBSD图案

图4a是铸态Al-5Mg-0.6Sc合金在高倍率下的光学显微照片，其清楚显示了包含主相在内的等轴晶结构。在其中我们发现了初生Al₃Sc颗粒表现出包含三角形和正方形的不同形态。图4b显示出电抛光后的Al-5Mg-0.6Sc合金的低倍放大SEM显微照片，图4c是图4b选中区域的元素分布图。图4中面板d和e是方形颗粒的EBSD图像，并且基体在其中心已经包含了颗粒（在图4c中标记）。有趣的是，插图中显示类似的EBSD模式，这意味着粒子在基体上具有类似的结构。由于Al₃Sc相具有与alpha;-Al类似的fcc结构，因此预期衍射图相似。基体和颗粒之间取向一致性意味着alpha;-Al基体在初级颗粒上成核并外延生长。

有趣的是，如图4a和c所示，这些颗粒中可以发现更复杂的亚结构。然而，由于其有限的低倍分辨率，在OM和OIM图像中难以检测到颗粒内微结构的更多细节。我们将在3.3节进一步研究初生粒子的内部子结构和元素分布。

正如我们上面观察到的，由于添加Sc导致的显著的晶粒细化已经显示出来源于在晶粒内和附近晶界处可见的初生Al₃Sc颗粒沉淀。类似的晶体结构和基体与颗粒的取向一致性（见图4）表明alpha;-Al基体在初生颗粒上成核和外延生长，导致微结构细化。另一方面，Sc本身是稀土元素，表明它具有大原子半径。因此剩余的Sc原子易被聚集或吸收，也表现为异质形核引物。这一点可以从图1和图4中显示出来，其中几个Al₃Sc颗粒在其晶界附近清晰可见。此外，这些Sc原子有影响Al和Mg原子扩散的倾向，表现为阻碍alpha;-Al基体生长速度的障碍，从而导致微结构更精细。对于Al-5Mg-0.2Sc合金的粗结构，尽管发现Mg的存在减少Sc在固溶体中的溶解度，但如图1b和3c所示，但添加0.2 wt.%Sc不足以在熔体中形成初生Al₃Sc颗粒。研究文献中已经报道了在向Al-5Mg合金中添加0.17 wt.%Sc的类似研究结果，这也支持了这次研究的结果。晶粒细化所需的Sc含量应该更高。可以从图1c和d中看出，当Sc添加量大于共晶组成时，在Al-Mg-Sc合金中完全没有具有内部树枝状结构的粗晶粒，全部被细等轴晶粒代替。此外，随着Sc含量增加，观察到的晶粒尺寸进一步减小。此现象是更多初生颗粒形成的结果，其可以提供基质更多的形核位置，故可以产生更好的晶粒细化效果。

力学性能

韧性

图5 具有各种Sc含量的Al-Mg合金的力学性能：a）显微硬度；b）极限抗拉强度和屈服强度；c）失效伸长百分率；和d）韧性值

伸长率

硬度

强度

韧性

为了研究Sc对铸态Al-Mg合金力学性能的影响，测量了以Sc含量做变量的硬度、强度、延展性变化的函数，分别示于图5a、b、c中。可以看出，Sc显著增加了所测试的Al-Mg合金的硬度、强度，同时严重降低了延展性。当Sc含量在0.2 wt.%、0.4 wt.%、0.6 wt.%时，Al-Mg合金的抗拉强度分别提高了4%、30%、40%，屈服强度分别提高了18%、78%、111%；然而与不含Sc的合金相比，伸长率分别降低了12%、33%、44%。显然，当Sc添加到0.4 wt.%时，强度的变化相当大，这主要是由于从粗大枝晶到细等轴晶粒的结构演变。图5c中，插图示出了在拉伸变形到断裂之后研究的合金的断裂表面。可以看出，Al-5Mg和Al-5Mg-0.2Sc合金具有非常精细和

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